连续反应精馏和液液萃取结合制备甲缩醛工艺,包括以下步骤:酸催化剂一次性加入反应釜中,甲醛连续加入反应釜中,甲醇从精馏柱加入,反应精馏装置釜、顶温度分别控制在50-550C、35-420C,反应精馏后,塔顶得馏出液较高的甲缩醛及甲醇和水,以丙三醇或二甲醇胺为萃取剂,经液液萃取塔萃取,萃取塔顶得到甲缩醛,萃取剂及甲醇水混合液再经再生塔回收循环使用。优化方案中的酸催化剂采用甲基苯磺酸。塔顶馏出液含甲缩醛、甲醇及水的质量含量分别为92%、6%、2%,甲缩醛得率达97%以上。本发明克服了传统工艺反应周期较长、收率不够理想的不足;新的连续反应精馏和液液萃取相结合制备甲缩醛工艺,反应周期短、速率快、收率高。