本[发明专利]公开了一种测定白术多糖的单糖组成的方法,其包括如下步骤:1)制备白术多糖水解样品;2)制备混合单糖标准品;3)柱前衍生化处理:分别将步骤1)所得白术多糖水解样品和步骤2)所得混合单糖水解标准品与0.5mol/L的PMP甲醇溶液及0.3mol/L的NaOH溶液混合,充分振摇,70℃水浴条件下反应30min,后冷却至室温,加入0.3mol/L的盐酸进行中和,再加入氯仿进行萃取,离心,弃去有机层,重复萃取2~3次,得上层水液,经0.22μm微孔滤膜过滤,分别得白术多糖衍生化处理溶液和混合单糖衍生化处理溶液,备用;4)高效液相色谱法分析:确定白术多糖的单糖组成及其含量。本[发明专利]灵敏度高、样品用量少、稳定性好,实现了操作简单且较低成本地检测白术多糖中的单糖组成。